4W1B-X射线荧光微分析实验站
一、简介
北京同步辐射装置X射线荧光微分析实验站位于北京同步辐射装置12号厅的4W1B光束线末端(图1)。2018年4W1B束线升级改造成X射线粉光微聚焦束线，工作距离20mm，样品处光斑尺寸50μm，光通量约1013phs/s，最小元素检测限为ppb(μg/g)量级。可以开展X射线荧光分谱分析，包括常规微区XRF、2D\3D元素分布，X射线发射谱（XES）等实验。XRF覆盖Na以后的全部元素；XES主要3d过渡金属。
图1. X射线荧光微分析实验站，左图XRF模式，右图XES模式
图2 微区XRF可覆盖Na以后的所有元素，XES主要覆盖3d过渡金属元素
二、研究范围
1．利用微区分析（μXRF和μXANES）方法可以进行各种材料的微区、微量元素的无损成分和价态分析，包括地质矿产，生物医学，环境科学，材料科学，人文考古和公共安全等领域。
2．利用X射线发射谱(XES)实验方法，研究覆盖3d过渡金属元素，涉及催化材料、材料、矿物、生态、金属蛋白等相关的化学、地球科学，环境科学和生命科学等领域。
三、研究方法和发展方向
1．微区X射线荧光分析（μXRF）：可以进行微区X射线荧光谱。可以进行微区X射线荧光谱。单点测量或面扫描（Mapping），通过解荧光光谱获得各种材料的微量元素成分及其分布。最小光斑可以达到50 (H)× 50(V) μm2，利用过采样（over-sampling）可实现20 (H)×2 0 (V) μm2的超分辨（super-resolution），最小检出限为μg/g(ppm)量级，可测量Na以后的全部元素。
2．X射线发射谱：用过渡金属的ctc-XES，即Kβ1,3和其卫星峰Kβ′,获得价态和自旋态信息；用vtc-XES，即Kβ2,5和其卫星峰Kβ″，研究元素的价态和配体信息。
3．X射线荧光全息：近期拟利用常规和高分辨谱仪开展过X射线荧光全息，获得元素的3D结构信息。
四、光源参数
4W1B光束线由现有的4W1单级Wiggler插入件引出光源。该Wiggler为一个单级电磁扭摆器。具体的光源参数见下表。
表1. BEPCII同步辐射模式4W1光源参数
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储存环参数 | |
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E(GeV) |
2.5 |
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I(mA) |
250 |
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εx0(nm·rad) |
110 |
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σε |
7.0x10-4 |
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4W1光源点参数 | |
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βx(m) |
8.68 |
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βy(m) |
16.71 |
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Αx |
1.094 |
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Αy |
-1.011 |
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Dx(m) |
0.457 |
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Dx’ |
-0.079 |
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σx(mm) |
1.026 |
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Σx’(mrad) |
0.175 |
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σy(mm) |
0.957(0.3026 10% 藕合) |
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Σy’(mrad) |
0.081 |
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4W1 Wiggler 其它参数 | |
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周期数（极数） |
1 |
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周期长度 |
1.392 m |
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磁极间隙 |
66 mm |
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峰值磁场强度 |
1.8 T |
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临界能量 |
7.5 KeV |
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光源尺寸（H X V） |
2.4 x 0.73 mm2（10% 耦合） |
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光子通量（10 KeV 处） |
5.4 x 1012 Ph/s·0.1% BW |
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辐射总功率 |
4.5 KW |
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中心峰值功率密度 |
191 W/mrad2 |
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辐射功率（水平2 mrad接收角） |
59 W |
图2. 4W1 光源通量曲线（水平发散角为2mrad，垂直发散角为0.1mrad计算结果）
五、束线结构
前端区后光束线中主要光学元件，依次为水冷竖直双刀狭缝（Slit1）、水冷金刚石滤波器、水冷双多层膜单色器（DMM，Dubble Multilayer Monochromator）、超环面聚焦镜（TM，Toroidal Mirror）、高精密可调四刀狭缝（Slit2）、Kirkpatrick Baez 聚焦镜（K-B Mirror）和多毛细管半透镜（Multi-capillary half-lens）。其中前三个光学元件安装在光束线FOE中，而后三个则安装在实验站中。光束线光路示意图如图3所示，光束线布局如图4所示。
图3.光束线光路示意图
图4.光束线布局图
六、样品处的光斑参数
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实验模式 |
准单色光聚焦模式 |
粉色光聚焦模式 |
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能量范围 |
8—15keV |
5—18keV |
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能量分辨率（ΔE/E） |
<7× 10-2 |
— |
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光通量（photons/s） |
>1× 1012@ 15keV |
>1×1013 |
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光斑尺寸（H×V） |
50 μm |
50 μm |
七、实验站主要设备
1. KOUZU三维电动扫描台
2. Vortex ME4固体探测器，SOPHIA-XO面探和Pilatus 100k面探，二极管
3. 一台徕卡长工作距离显微镜、体式显微镜和常规可见光取样相机
八、荧光分析专用胶带购买和实验样品切片联系信息
1、专用胶带购买信息
美国加联仪器有限公司，型号：TF-500,XRF胶带
2、实验样品切片信息
XRF实验唯一要求是样品表面平整，其次为了减小基体效应（Matrix effect），样品需要切片，一般厚度约30-50微米。切片的承载物必须是干净（不含待测元素，或所含元素低于检出限）膜或胶带。推荐美国加联仪器有限公司的XRF专用胶带。
九、数据处理软件下载
目前实验站mapping图软件用实验站自己开发的4W1B-XRF1.0和ESRF开发的PyMCA
十、研究工作和应用成果（参考文献）
[1] H. Xie, X. Tian, L. He, J. Li, L. Cui, X. Cong, B. Tang, Y. Zhang, Z. Guo, A. Zhou, D. Chen, L. Wang, J. Zhao, Y.-L. Yu, B. Li, Y.-F. Li, Spatial metallomics reveals preferable accumulation of methylated selenium in a single seed of the hyperaccumulator cardamine violifolia. Journal of Agricultural and Food Chemistry 2023, 71, 2658-2665.
[2]. Zhiying Guo, Yujun Zhang, Wei Xu, ShuoXue Jin, Xiaolong Gan, Han Zhang, Dongliang Chen, and Quanjie Jia, A von Hamos full-cylindrical spectrometer based on striped Si/Ge crystal for advanced x-ray spectroscopy，Rev. Sci. Instrum., 2023，94, 023102.
实验站人员：陈栋梁，贾全杰，靳硕学，解宏鑫
十二、联系我们
靳硕学：010-88235156；chendl@ihep.ac.cn